SZorb装置长周期运行问题分析及应对措施

申仁俊

(中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司，浙江省宁波市)

摘要：中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司两套SZorb装置在运行过程中出现了再生器旋风分离器料腿堵塞、闭锁料斗过滤器泄漏、吸附剂提升管线磨穿泄漏、再生空气干燥器瓷球粉化等问题，影响了装置的长周期运行，影响了产品质量。分析这些问题产生的原因，采取了相应的措施：①再生器投用前确保旋风分离器一级和二级料腿没有明水，再生器烘器时间尽可能长，严格控制再生烟气氧体积分数不超过0.2%；②对闭锁料斗过滤器管板和滤芯连接方式进行改进升级，严格控制闭锁料斗料位不超过80%；③对吸附剂提升管线加强定点测厚工作，控制氮气提升量和吸附剂下料速度，升级管线材质；④严格管理，严格按照方案执行装置操作和作业，做实日常巡检工作，以及早发现问题并及时妥善处理。

关键词：SZorb装置长周期运行旋风分离器过滤器管线磨穿瓷球粉化

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司1.5Mt/a催化汽油吸附脱硫装置(简称1号SZorb装置)，于年12月首次开车成功，目前装置已运行至第四个生产周期。为了满足国Ⅵ汽油的生产需求，该公司于年8月建成投产1套0.9Mt/a催化汽油吸附脱硫装置(简称2号SZorb装置)，并于年4月扩能改造至1.2Mt/a。这两套SZorb装置均采用吸附脱硫专利技术，通过吸附剂选择性吸附汽油中的含硫化合物达到脱硫目的。两套SZorb装置自年6月检修后再开工以来出现了一些问题，如再生器旋风分离器料腿堵塞、闭锁料斗过滤器泄漏、吸附剂管线磨穿泄漏、再生空气干燥器瓷球粉化等，影响了国Ⅵ汽油的产品质量，影响了装置安全平稳生产。通过对异常工况进行分析，找到原因并采取了应对措施，解决了装置长周期运行过程中出现的生产异常问题。

1再生器旋风分离器料腿堵塞

1.1再生系统运行概况

图1为1号SZorb装置再生系统流程示意。再生器进料罐D内的待生剂通过热氮气提升至再生器R内，与热空气发生氧化再生反应。再生器内的吸附剂床层为流化床，装有二级旋风分离器ME。再生剂用冷氮气提升至再生剂接收器D。再生烟气于再生器内部经旋风分离器与吸附剂分离，自再生器顶部排出，再依次经再生烟气冷却器E换热和再生烟气过滤器ME除去挟带的吸附剂粉尘后送至硫磺装置或脱硫脱硝设施进行处理，从ME反吹下来的废吸附剂排至废剂罐D。再生烟气主要成分为氮气、二氧化碳和二氧化硫。

图1再生系统流程示意Fig.1Flowoftheregenerationsystem

1.2异常现象

1.2.1废剂罐料位异常

1号SZorb装置自年6月21日开工以后，废剂罐D在没有卸剂操作的情况下，料位每天上升3.50～6.17百分点，废剂罐每15～20d就需要卸剂一次，即使降低再生器线速度，废剂罐料位仍然上升较快。通过分析D废吸附剂粒径分布(见表1)发现：罐内细粉的粒径较大，粒径40μm以上的吸附剂颗粒占比超过68%，比正常值高很多。

表1废剂罐D内吸附剂粒径分布Table1ParticlesizedistributionofadsorbentinD

1.2.2系统内吸附剂粒径分布异常

1号SZorb装置自年6月21日开工以后，系统内吸附剂细粉量呈断崖式下跌(见图2)，吸附剂粒径分布较差，待生剂的粒径分布与停工前对比情况见表2。

图2吸附剂中0～40μm颗粒占比Fig.2Contentof0～40μmparticlesinadsorbent

从表2可以看出，当前系统内吸附剂40μm以下的细粉量已为零，40～60μm的吸附剂颗粒也所剩不多，吸附剂的粒径分布主要集中在60～μm。吸附剂的粒径分布较差，系统内吸附剂平均粒径已接近μm，而正常工况下，吸附剂平均粒径为70μm左右。

表2待生吸附剂粒径分布对比Table2Comparisonofparticlesizedistributionofadsorbent

1.2.3吸附剂循环量异常

1号SZorb装置自年6月21日开工以后，闭锁料斗从反应器接收器收料越来越困难。即使把收料压差提高至0.2MPa，收料时间提高至s，闭锁料斗也收不到料。因此造成吸附剂循环量太小，再生空气量提不上去，反应系统内吸附剂活性越来越差，装置脱硫能力较差。

1.3原因分析

分析上述现象，初步判断再生器内旋风分离器出现故障。为解决装置的异常工况，年4月7—9日对再生器进行抢修，检查发现旋风分离器一级、二级料腿均已堵死，旋风分离器已完全失效，其中一级料腿已堵至一级旋风分离器入口。

再生器清洗过程中，一级、二级料腿均清出块状物，一级料腿内清洗出来最大的结块物，长度约15cm,块状物形态如图3所示。该块状物与以往再生器内结块物不同，其表面为多孔结构，主要成分是硅酸锌和硫酸氧锌。由此推测，年6月装置大修时一级料腿疏通采用高压水枪清洗时未彻底清洗干净，料腿内部残存的吸附剂遇水后形成泥状，聚集在一级料腿中下部，再生器升温后水分蒸发，泥状的吸附剂失水凝固形成多孔块状物。另外,年装置开工初期，再生烟气后路去1号催化裂化脱硫脱硝期间，再生烟气氧体积分数一直控制在1%～3%，未严格按照不大于0.2%控制，导致再生器一直处于过氧环境，料腿内吸附剂继续结块，生成硫酸氧锌，最终堵塞一级料腿。一级料腿被堵塞后，大量吸附剂进入二级旋风分离器，由于二级料腿直径较小，同时因其底部有翼阀而流通量小，吸附剂很容易堆积在料腿内被压实，导致两级旋风分离器失效。

图3一级旋风料腿内的多孔块状物Fig.3Porousmassesinthelegofthefirst-stagecyclone

旋风分离器失效导致再生器跑剂严重，特别是再生器提高线速度的时候，废剂罐的料位上升更快。旋风分离器失效，使得系统内40μm以下的细粉在短时间内跑光，吸附剂的粒径分布较差，造成反应器内吸附剂的流化性能较差。虽然反应器内有40t的藏量，但由于吸附剂粒径大、密度大，故其主要集中在反应器的中下段，床层料位高度未达到反应器溢流口，造成闭锁料斗收料困难。

1.4应对措施

(1)再生器内部采用高压水枪清洗时，首先，应注意确保清洗质量，料腿要清洗至排出水不浑浊为止；其次，清洗之后需用非净化风吹扫一级和二级料腿，封闭再生器人孔前需检查一级和二级料腿是否有明水；最后，开工后再生器烘器时间在条件允许的前提下，尽量延长。

(2)日常操作中，为了减少硅酸锌等物质的生成，需严格控制再生烟气氧体积分数在0.2%以下。

2闭锁料斗过滤器泄漏

闭锁料斗过滤器是SZorb装置的核心设备，用于分离闭锁料斗内的吸附剂与气体，其运行状态直接关系到SZorb装置能否安全、平稳、长周期运行。图4为闭锁料斗流程简图。年12月底2号SZorb装置出现闭锁料斗富气分液罐D排液不畅问题，处理过程中发现D内有较多吸附剂，同时再生放空管冒“黑烟”，由放空管底部排放出较多吸附剂，由此确定闭锁料斗过滤器泄漏。

图4闭锁料斗流程Fig.4Processoflockhopper

2.1原因分析

该闭锁料斗过滤器滤芯共有13根，年4月检修更换滤芯时，有3根滤芯采取了螺纹连接+满焊固定，其余滤芯均为螺纹连接+点焊固定。年5月18日，装置在保持处理量不变的情况下，停止运行吸附剂循环系统，更换闭锁料斗过滤器滤芯。现场检查发现其中1根滤芯螺纹接口处已磨穿穿孔，此次穿孔的滤芯为螺纹连接+点焊固定。判断穿孔原因如下。

(1)设计缺陷

闭锁料斗过滤器设计滤芯与管板连接方式为螺纹连接，滤芯底部无固定支撑。闭锁料斗装剂时，大量吸附剂从高压处快速进入闭锁料斗，对过滤器滤芯造成很大冲击。在温度、压力频繁变化的操作工况下，滤芯发生间歇性摆动，滤芯连接处的薄弱环节易发生裂纹、断裂或连接不稳的疲劳损伤风险。

(2)闭锁料斗料位控制太高

由于2号SZorb装置日常生产时脱硫负荷较高，为满足产品质量要求，控制闭锁料斗料位较高，甚至出现装满现象。闭锁料斗装满时，会对滤芯造成较大冲击，容易造成滤芯根部松动，随吸附剂对此处冲刷加剧，将造成穿孔。

2.2应对措施

(1)闭锁料斗过滤器滤芯连接方式由螺纹连接+点焊形式改为螺纹连接+满焊形式，满焊工艺结束后，及时做着色检查，确保焊接质量，但由于管板空间有限，最后一根滤芯螺纹连接后只能点焊，无法完全满焊。目前已与闭锁料斗过滤器制造厂家商讨，计划对闭锁料斗过滤器进行升级：①将过滤器管板固定滤芯的螺纹口改为通孔，以后凸台与滤芯直接焊接；②滤芯由13根改为12根，解决焊接空间问题，另外在滤芯底部增加花板固定。

(2)虽然闭锁料斗过滤器滤芯已采取满焊形式，但由于闭锁料斗内工况恶劣，焊接部位仍是薄弱环节，满焊方法也无法有效避免疲劳损伤，只能延长焊缝发生裂纹的时间。为此日常生产中需严格控制闭锁料斗料位，按不超过80%控制，以降低吸附剂对滤芯的冲击。

3吸附剂管线磨穿泄漏

目前两套SZorb装置吸附剂提升管线已全部升级为厚壁管，有效降低了吸附剂管线磨穿的频率，但未能彻底解决吸附剂管线冲刷腐蚀问题。在吸附剂斜插管与氮气管道相交处底部水平管段的上部特别容易冲刷磨穿泄漏，其具体位置见图5。

图5吸附剂管线易磨穿泄漏点Fig.5Easilywornthroughleakagepointonadsorbentpipeline

3.1原因分析

根据冲刷腐蚀机理分析，吸附剂提升管线冲刷腐蚀是由吸附剂颗粒与材料表面碰撞造成的。在吸附剂斜插管与氮气管道相交处，底部水平管段下部区域为高流速区，而水平管段的上部，流速会急剧降低，出现明显的低速区。经分析，水平管段下部的流体流动方向几乎与管壁平行，流体和颗粒几乎不会与管壁发生碰撞，因此虽然其流速较大，并不会导致底部水平管段下部的严重冲刷腐蚀。之所以上壁发生冲刷减薄，是吸附剂下料流速过大时，从斜插管流入的吸附剂会直冲底部水平管段的下部，继而由下部向水平管段的上部区域反冲，扩散撞击上壁造成[1]。

3.2应对措施

(1)预防吸附剂管线冲刷腐蚀，一方面要对管线做好定点测厚工作，发现管线减薄及时贴板；另一方面要控制好氮气提升量和吸附剂下料速度，减缓冲刷。

(2)对吸附剂提升管线进行材质升级，利用贴布表面铸造技术在吸附剂管道内壁增加镍钴基高熵合金涂层，提升管线的耐磨性。贴布表面铸造技术是利用液态固溶体合金在基体金属上的润湿和铺展，在基体表面形成一层新合金，用以改善工件材料性能的涂层技术。将合金粉颗粒与有机粘接剂充分混合，并用轧机轧制成不同厚度的柔性贴布，然后将布贴于基体表面，通过真空炉梯度升温重熔的方法在零件表面形成耐磨涂层。

4再生空气干燥器瓷球粉化

图6为再生空气干燥器流程简图。净化风经进气阀进入干燥塔A，干燥塔内装有活性氧化铝和分子筛，对气体进行干燥；干燥后的空气85%进入再生系统使用，15%经再生流量调节闸阀进入干燥塔B，对已经吸附后的干燥剂进行无热再生；再生后的湿空气经过两次降压(首先通过DN25的再生排气阀降压到0.3MPa或0.1MPa，然后通过DN80的再生排气阀降压至0)后通过消声器排放。这一过程耗时5min，之后切换为A塔再生，B塔干燥，循环进行。

图6再生空气干燥器流程简图Fig.6Flowdiagramofregenerationairdryer

自年3月起，发现再生后的湿空气排放时伴随喷出大量的白色粉末，可以确定干燥塔内的分子筛或活性氧化铝已经破碎，影响干燥器的干燥效果。拆检发现分子筛和活性氧化铝不仅破碎粉化严重，而且较潮湿，其状态如图7所示。

图7干燥塔内分子筛和瓷球破碎粉化情况Fig.7Brokenandpowderedofmolecularsieveandceramicballsindryingtower

自年6月开工投用干燥器后，现场一直未听到排放湿空气的声音。经检查发现干燥器再生流量调节阀未正确打开，即两个干燥塔一直没有得到再生干燥，其内的分子筛和氧化铝因受潮，硬度大为降低而破碎粉化。因此在后续的运行过程出现了湿气携带白色粉末喷出的现象。

为了避免类似情况发生，应严格落实以下措施。

(1)干燥塔应选择在晴天装填分子筛和活性氧化铝，装填前检查分子筛和活性氧化铝是否干燥；严格按照装填方案装填，装填时确认干燥塔装满物料。

(2)干燥器投用前检查好流程和阀门开关情况，确保干燥器已具备投用条件。

(3)现场巡检时，

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